ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ
ПОРЯДОК
РАЗРАБОТКИ, СТАНДАРТИЗАЦИИ
И АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИК ВЫПОЛНЕНИЯ
ИЗМЕРЕНИИ В ХИМИКО-ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОЙ
ПРОМЫШЛЕННОСТИ
МИНИСТЕРСТВО МЕДИЦИНСКОЙ
ПРОМЫШЛЕННОСТИ
Москва, 1982 год
УТВЕРЖДЕН И
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ
ПРИКАЗОМ
Министерства медицинской промышленности
от 23 апреля 1982 г. N 219
ИСПОЛНИТЕЛИ: К. С. Чухлебов, руководитель и ответ.ственный исполнитель,
кандидат фармацев.тических наук, главный
метролог ВНИХФИ
Н. Ф. Брыксина, исполнитель главный метролог ВНИИ
А
В. А. Степанова,
исполнитель, ведущий инженер ВНИХФИ
СОГЛАСОВАН:
Техническим управлением Минмедпрома Заместитель начальника управления Н.
Г. Федоров
Главный метролог
Ю. А. Рыжов
УДК 006.05:61
|
ОСТ 64-6-458-82 Введен впервые
|
ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ
ПОРЯДОК РАЗРАБОТКИ, СТАНДАРТИЗАЦИИ И АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИК
ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕ.НИЙ В ХИМИНО-ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОЙ ПРОМЫШ.ЛЕННОСТИ
Приказом
Министерства медицинской промышленности от "23" апреля 1982 г. срок
введения установлен
с "I" января 1983 г.
I. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
1.1. Настоящий
стандарт устанавливает требования к порядку разработки, стандартизации и
аттестации методик выполнения измерений, применяемых для контроля качества
и процессов производства химико-фармацевтической продукции.
1.2. Стандартизация и аттестация методик выполнения
измерений проводится с целью
регламентирования требований и методам, средствам и
алгоритмам измерений, применение которых в определенных (нормированных) условиях
обеспечит заданные значения показателей точности этих измерений, то есть
обеспечит требуемый метрологический уровень в соответствии с их назначением.
1.3.
Методики выполнения измерений, являющиеся типовыми или используемые как
составная часть технологических процессов или контрольно-испытательных
операций, то есть регламен-
Стр. 2. ОСТ
64-6-458-82
тированные стандартами,
фармакопейными статьями, техническими условиями, технологическими регламентами
производства химико-фармацевтической продукции, подвергаются стандартизации.
Методики выполнения измерений, имеющие
межотраслевой характер, являются объектом государственной
стандартизации, а имеющие отраслевой характер - отраслевой стандартизации.
Методики выполнения
измерений, применяемые отдельными предприятиями как типовые, регламентируются
стандартами предприятий или соответствующими разделами этих
стандартов.
1.4. Методики выполнения измерений,
не относящиеся к числу типовых, а также не регламентированные стандартами и
нормативно-технической и технологической документацией на производство
химико-фармацевтической продукции, то есть в ко.торых реальные показатели
точности измерений могут определять.ся с достаточной степенью достоверности
путем специальных метрологических исследований, подвергаются аттестации.
1.5.
Стандартизацию методик выполнения измерений и контролей параметров
производства, регламентированных отраслевыми стандартами, фармакопейными
статьями, техническими условиями и технологическими регламентами, проводят службы стандартизации организаций-разработчиков
химико-фармацевтической продук.ции в установленном порядке.
1.6. Аттестацию
методик выполнения измерений проводят метрологические службы базовых
организаций и предприятий отрасли.
1.7. Измерения по стандартизованным
или аттестованным методикам должны проводиться средствами измерений,
прошедшими
ОСТ 64-6-458-82 Стр. 3
государственные испытания в соответствии с ГОСТ 8.001-71
и внесенными
в государственный реестр.
1.8. Измерения по
аттестованным методикам могут проводиться также нестандартизованными средствами
измерении, аттестованными по ОСТ 64-11-79 или метрологические характеристики
которых определены непосредственно в процессе аттестации методик.
1.9. Методическое
руководство проведением работ по метрологической аттестации методик выполнения
измерений возлагается на головную организацию метрологической службы или по согласованию
с ней - на соответствующую базовую организацию.
I.IO. Настоящий стандарт является обязательным для производственных объединений,
заводов и институтов (в дальнейшем
предприятий)
химико-фармацевтической промышленности.
2. ПОРЯДОК
РАЗРАБОТКИ МЕТОДИК И ТРЕБОВАНИЯ К ИХ СТАНДАРТИЗАЦИИ
2.1. Методики выполнения измерений в
стандартах, распространяющихся на определенную продукцию, разрабатываются в соответствии
с требованиями ГОСТ 1.5-68 ТСС. Построение, содержание и изложение
стандартов" (с изменениями и дополнениями, утвержденными Госстандартом в
1975 г.) и с учетом требований ГОСТ 8.010-72 и ГОСТ 8.011-72.
2.2. Методики
выполнения измерений в фармакопейных статьях, распространяющихся на
лекарственные средства, а также в статьях на общие методы контроля
химико-фармацевтической продукции, разрабатываются в соответствии с ОСТ 42-I-7I
Стр. 4 ОСТ 64-6-458-82
"Порядок разработки, согласования и утверждения
нормативно-технической документации на
лекарственные средства и лекарственное растительное) сырье".
2.3. Методики
выполнения измерений для контроля парамет.ров производства
химико-фармацевтической продукции разрабатываются в соответствии с ОСТ 64-2-72
"Промышленный регламент производства химико-фармацевтического препарата.
Содержание. Порядок разработки, утверждения и изменения" иОСТ
42-1-71.
2.4. Методики
выполнения измерений в технических условиях, распространяющихся
на промежуточные продукты иновые виды сырья, применяемые в
производстве химико-фармацевтической продукции, разрабатываются в
соответствии с ГОСТ 2.114-70 <ЕСКД. Технические условия. Правила построения,
изложения и оформления>.
2.5. Методики
выполнения измерений для контроля безопасности труда и охраны
природы, распространяющиеся на производство химико-фармацевтической
продукции, разрабатываются в соответствии с ГОСТ 1.26-77 "Порядок
разработки и согласования требований
безопасности в стандартах и технических условиях" и другими
стандартами Системы стандартов безопасности труда и соответствующими
разделами ОСТ 64-2-72.
2.6. Методики выполнения измерений
стандартов методов и средств поверки средств измерений (типовые методики)
разрабатываются в соответствии с ГОСТ 8.042-72 "ГСИ. Требования к
построению, содержанию и изложению стандартов методов и средств поверки мер и
измерительных приборов" и соответствующими стандартами ГСИ, ЕСТД,
ЕСКД.
ОСТ 64-6-158-82 Стр.
5
2.7. При разработке и стандартизации
методик выполнения измерений необходимо соблюдение основных требований и
согласованности нормативов, регламентирующих точность указания химического
состава, физико-химических и других свойств (нормативов требуемой точности) и
методов их контроля (нормативов гарантируемой точности).
2.8. Методика выполнения измерений должна обеспечивать:
оптимальную
номенклатуру параметров, подлежащих измерению и обеспечивающих выпуск
продукции, отвечающей современным требованиям;
обоснованные оптимальные нормативы
(показатели) точности измерений установленных параметров и правильность
требований к точности измерений;
соответствие
указанных в методике средств измерений задачам измерения, характеристикам
измеряемого параметра, заданным требованиям к точности измерений (п.1.7.;
п.1.8.).
2.8.1. Оптимальность номенклатуры
параметров - это установление ряда параметров, обеспечивающих достижение
поставленной цели при создании продукции. Специфическими параметрами продукции,
подлежащими контролю, являются состав, строение, свойства,
технологические характеристики. Оптимальность измеряемого параметра заключается
в том, чтобы измеряемая величина имела определенный физический смысл
(температура, давление, физико-химический состав и др.); была
однозначной, то есть давала возможность интерпретации; была информативна, то
есть измерение одной данной величины в определенных условиях дает достаточную
количественную и качественную информацию о продукции и процессах.
Стр. 6 ОСТ 64-6-458-82
2.9. Измеряемые
величины должны быть выражены в единицах физических величин, установленных ГОСТ
8.417-81 "ГСИ. Единицы физических величин" и в допускаемых для
временного использования внесистемных единицах.
2.10. В методиках
выполнения измерений, регламентированных стандартами или
нормативно-технической документацией на химико-фармацевтическую продукцию,
должны быть отражены основные требования отраслевых игосударственных
стандартов (п.2.1., п.2.6.).
3. ПОРЯДОК РАЗРАБОТКИ МЕТОДИК И ТРЕБОВАНИЯ
К ИХ АТТЕСТАЦИИ
3.1. Метрологическая аттестация
методики выполнения измерений - это исследования, направленные на определение
значений показателей точности измерений, выполняемых в соответствии с дайной
методикой (ГОСТ 8.010-72).
3.2. Метрологической
аттестации подвергаются методики выполнения измерений в соответствии с п.1.4.
3.3. В методику выполнения
измерений, являющуюся самостоятельным документом, рекомендуется включать
разделы:
назначение и область применения методики;
метод измерений;
средства измерений,
вспомогательные устройства и материалы;
алгоритм операций
подготовки и выполнения измерений;
численные значения
показателей точности методики измерений и обработка результатов измерений;
ОСТ 64-6-458-82 Стр. 7
межповерочные
интервалы для средств измерений и номенклатуру нормативных
документов, согласно которым должна проводиться их поверка;
требования к квалификации операторов;
требования техники безопасности.
3.3.1. В разделе "Назначение и
область применения методики" необходимо указывать для выполнения каких
измерений предназначена методика, наименование измеряемых величин, их
номинальные значения и диапазоны измерения, требуемую точность измерений,
перечень и характеристику влияющих на точность измерений факторов, длительность
процесса измерений и изменение измеряемой величины во времени, форму получения
результатов измерения.
3.3.2. В разделе "Метод
измерений" проводят описание метода измерения; характеризуют физическую
сущность алгоритма; определение вида и характера измерения (прямой, косвенный,
с однократным
или многократным наблюдением), числовые значения показателя точности измерений;
приводят расчетные формулы (при необходимости).
3.3.3. Раздел
"Средства измерений, вспомогательные устройства и
материалы" должен содержать перечень средств измерений и вспомогательных
устройств, приспособлений и материалов с указанием их назначения, нормируемых
метрологических характеристик, стандартов или технических условий,
распространяющихся на данные средства измерений. Для образцовых средств
измерений должны быть указаны разряды, принятые в государственных стандартах на
общесоюзные поверочные схемы; для нестандартизован-
Стр. 8 ОСТ 64-6-458-82
ных средств измерений - наименование и
шифр (номер) чертежа в комплекте конструкторской документации.
3.3.4. В разделе "Алгоритм операций подготовки и выполнения
измерений" приводят данные о рабочих условиях применения средств измерений
в соответствии с нормативно-технической документацией; перечни влияющих физических величин (температура,
давление, механические воздействия, агрессивность среды, напряжение электрического тока, вибрация, магнитные и
электрические поля и др.) и мероприятия по их устранению; перечень
подготовительных работ перед проведением измерений; рациональную
последовательность (алгоритм) проведения измерительных операций; выполнение
измерительных операций по методике; описание правил обработки результатов и
расчетные формулы для определения погрешности измерений; метод вычисления
доверительных границ случайной составляющей.
3.3.4.1. В перечне подготовительных работ, которые проводятся перед выполнением измерений, и способах их
выполнения приводятся: установка и подготовка
средств измерений, выдержка средств
измерений под воздействием влияющих величин, экранирование и заземление, проведение мероприятий по технике безопасности,
включение вспомогательных устройств, проверка соединений, герметичности, освещенности, градуировка и наладка средств измерений и др.
3.3.4.2. В выполнении измерительных операций приводятся: данные о нормальных климатических условиях, внешний
осмотр средств измерений и их соответствие
документации, алгоритм проведения измерительных операций с учетом возможности
свое-
ОСТ 64-6-458-82
Сгр. 9
временного прекращения измерений в
случае получения отрицательных результатов операции
измерения, число наблюдений, необходимое для получения результата измерений с
требуемой точностью.
3.3.5. В
разделе "Численные значения показателей точности методики измерений"
приводят показатели точности измерений, способы выражения точности измерения и
формы представления результатов измерений в соответствии с
требованиями ГОСТ 8.0II-72 и ГОСТ 8.207-76 "ГСИ. Прямые измерения с
многократными наблюдениями. Методы обработки
результатов наблюдений" или в виде предела, соответствующего принятой
доверительной вероятности Р, допускаемого значения
абсолютной или относительной погрешности
измерений Δq(или относительной систематической составляющей погрешности (Δс)q,).
3.3.6. В разделе "Межповерочные интервалы для средств
измерений" указываются определенные интервалы, установленные с расчетом обеспечения исправности средств измерений на
период между поверками (ГОСТ 8.002-71); перечень государственных и отраслевых стандартов на методы и средства поверки;
согласованный и утвержденный в установленном порядке годовой график поверки.
3.3.7. Раздел "Требования к квалификации операторов" должен содержать указания о квалификации оператора и
наименование документов, с которыми он должен
познакомиться.
3.3.8. Содержание и изложение раздела "Требования техники безопасности'' должно отвечать требованиям ГОСТ
1.26-77.
Стр. 10 ОСТ 64-6-458-82
3.4. Этапы разработки
методик выполнения измерений
3.4.1. Анализ существующих зарубежных
и отечественных аналогов.
3.4.2. Выбор
метода и средств измерений. Составление схемы измерений или
изготовление макета измерительной установки.
3.4.3. Теоретические и
экспериментальные исследования на основе выбранного метода измерений и
применяемых средств измерений.
3.4.4.
Метрологические исследования разрабатываемой методики выполнения
измерений.
3.4.5. Разработка
методики в соответствии с ГОСТ 8.042-72.
3.4.6. Рассылка методики выполнения
измерений на отзыв заинтересованным организациям и предприятиям, составление сводки
отзывов.
3.4.7. Метрологическая экспертиза
методики и корректировка методики по результатам экспертизы и полученных
отзывов.
3.4.8. Опытно-промышленная апробация
методики, внесение изменений по ее результатам.
3.4.9.
Метрологическая аттестация методики.
3.5. Метрологическая
экспертиза методики выполнения измерений
3.5.1. Анализ номенклатуры применяемых
средств измерений и соответствие условий их эксплуатации требованиям
нормативно-технической документации.
3.5.2. Проверка
соответствия показателей точности измере-
ОСТ 64-6-458-82 Стр. II
ний и форм представления результатов измерений
требованиям ГОСТ 8.011-72.
3.5.3. Установление
обоснованности и достаточности приводимых показателей точности измерений,
согласованность нормативов требуемой и гарантируемой точности по МУ 2-69 и МИ 23-74.
3.5.4. Анализ алгоритма выполнения
подготовительных операций к измерениям и соответствие существующей нормативно-технической
документации.
3.5.5. Условия проведения
дополнительных метрологических исследований при разработке методики.
3.5.6. Анализ правильности описания
операций выполнения измерений и условий выполнения измерений и предотвращения
влияющих на измерение факторов (температура, влажность, вибрация,
агрессивные среды и т.д.).
3.5.7. Оценка правильности выбранного
диапазона значений измеряемой величины с нормированной погрешностью измерения и
правильности
выбранных способов обработки результатов измерений.
4. ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ СТАНДАРТИЗАЦИИ И
АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИК
4.1. Стандартизация методик выполнения
измерений (п.1.5.) проводится в соответствии с требованиями отраслевых и
государственных стандартов, стандартов предприятий (ОСТ 42-1-71, ОСТ 64-2-72,
ГОСТ 2.114-70, ГОСТ 1.0-68, ГОСТ 1.26-77 и др.).
Стр. 12 ОСТ 64-6-458-82
4.2. При
необходимости проведения исследовании, направленных на определение значения
показателей точности, выполняемых в соответствии с методикой, аттестация
методик выполнения измерений (п.1.6.) проводится по программе
(приложение I).
Программа аттестации включает этапы
исследований, необходимые для оценки показателей точности измерений, а также
метрологическую экспертизу нормативно-технической документации,
регламентирующей выполнение методики.
4.3. Программу
аттестации методики выполнения измерений разрабатывает метрологическая служба
предприятия с участием авторов методики. Программа согласовывается с главным
метрологом (прибористом) и утверждается руководителем предприятия. Программа
метрологической аттестации методик выполнения измерений содержания компонентов
веществ и материалов согласовывается с головной организацией метрологической
службы отрасли или по согласованию с ней - соответствующей базовой организацией.
4.3.1. Программа метрологической
аттестации методик выполнения измерений для контроля объектов окружающей среды
и обеспечения безопасности труда должна быть дополнительно согласована с
метрологическим институтом Госстандарта в соответствии со
специализацией в данной области.
4.4. Исследования,
связанные с аттестацией методики, проводятся совместно авторами методики и
метрологической службой предприятия.
4.5. В ходе
аттестации метрологическая служба предприятия осуществляет проверку наличия
условий, необходимых для
ОСТ 64-6-458-82 Стр.13
проведения метрологической аттестации, а также
контролирует правильность выполнения экспериментальных исследований по оценке
точностных характеристик методики.
4.6. По результатам экспериментальных исследований составляется технический отчет. Технический отчет об
аттестации методики подписывается авторами методики, специалистами
метрологической службы, участвующими в аттестации, согласовывается с главным метрологом (прибористом) и
утверждается руководителем предприятия (приложение 2).
4.7. Аттестат на методику оформляется
метрологической службой предприятия, подписывается лицами, проводившими аттестацию, согласовывается с главным
метрологом (прибористом) и утверждается руководителем предприятия (приложение
3).
4.8. При пересмотре действующих
нормативно-технических документов аттестация производится в случае изменения
методик выполнения измерений.
|
ОСТ 64-6458-82 Стр. 15 Приложение 2
Наименование
предприятия, проводившего аттестацию
|
|
СОГЛАСОВАНО
Главный метролог
(приборист)
|
|
УТВЕРВДАЮ Руководитель предприятия
|
Наименование
.предприятия, проводившего аттестацию
СОГЛАСОВАНО
Главный метролог (приборист)
ПРОГРАММАN____
метрологической аттестации методики
выполнения измерений
1. Назначение (задачи) аттестации с
указанием проблем, решаемых при аттестации
2.
Исследуемые
характеристики
3. Методика испытаний, включающая
анализ метода измерений, правильность его выбора, сопоставление с другими аналогичными методами
4.
Схема испытаний
5. Проведение измерений с указанием
правильности и последовательности процедуры проведения измерений, исследования влияния условий измерения с установлением
влияющих величин, оценки погрешности измерений
6. Сведения о средствах измерений и
устройствах, применяемых при испытаниях
7.
Методы обработки результатов
8.
Состав исследовательской бригады
9.
Требования безопасности труда
10.
Метрологическая экспертиза НТД
11. Требования к квалификации операторов.
____________ ____________
_______________
___________ __________
подразделение должность
фамилия подпись дата
УТВЕРЖДАЮ
Руководитель
предприятия, проводившего аттестацию
ОТЧЕТ N ______
об аттестации методики выполнения измерений
1. Методика аттестации
2. Схема испытаний
3. Средства
измерений и устройства, применявшиеся при испытаниях
_______________________________________________________________
N
Найменова- Заводской Техничес- Класс
Погреш- При-
п/п ние,
тип номер кие харак- точности,
ность меча-
теристики разряд ние
_______________________________________________________________________
4. Результаты испытаний
5. Выводы
6. Рекомендуемая методика измерений
Аттестацию
проводили:
______________ _______________ ________________
___________ _____________
подразделение должность фамилия подпись дата
Примечание:
Технический отчет должен содержать: заключение о наличии условий, необходимых
для проведения метрологической аттестации методики; данные о ходе и
результатах экспериментальных исследований; расчет значений всех
показателей, характеризующих точность измерений; сводный протокол лабораторного
освоения методики (при необходимости); данные о ходе проведения метрологической
аттестации нестандартизованного средства измерений (при их применении).
Стр. 16 ОСТ 64-6-458-82
Приложение 3
Наименование предприятия,
проводившего аттестацию
|
УТВЕВДАЮ Руководитель предприятия
|
СОГЛАСОВАНО
Главный метролог (приборист)
АТТЕСТАТ
N ..________ методики
выполнения измерений
1. Назначение и область применения
2. Схема измерений
3. Сведения о средствах измерений и вспомогательных
устройствах
_____________________________________________________________
N Наимено- Техничес-
Класс Погреш- Межпове- Приме-
п/п
вание, тип кие харак- точ- ность рочный чание
4. Метод измерений
5. Алгоритм операций подготовки и выполнения измерений
6. Квалификация, персонала, выполняющего измерения
7. Требования безопасности труда
____________ ____________
_______________
____________ ____________
подразделение должность
фамилия
подпись дата
ЛИСТ РЕГИСТРАЦИИ
ИЗМЕНЕНИИ ОСТ 64-6-458.82
|
Изменение
|
Номера листов (страниц)
|
Номер доку-
мента-
ции
|
Подпись
|
Дата
|
Срок
введения изменения
|
|
Изме.ненных
|
Заме.ненных
|
Новых
|
Анну.лиро.ванных
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|